液相色譜儀是一種分離與分析儀器，其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相，固定相可以有多種形式，如紙、薄板和填充床等。在色譜儀發(fā)展的過(guò)程中，為了區(qū)分各種方法，根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名，如：紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。

　　1、色譜儀氘燈：

　　色譜儀開始進(jìn)樣前30分鐘開氘燈即可，節(jié)約燈的能量和使用時(shí)間。

　　2、流動(dòng)相的使用和注意事項(xiàng)：

　　①所用流動(dòng)相必須預(yù)先濾過(guò)和脫氣，流動(dòng)相一般貯存于玻璃不銹鋼容器內(nèi)。貯存容器一定要蓋嚴(yán)，防止溶劑揮發(fā)引起組成變化。磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液很易長(zhǎng)霉，應(yīng)盡量新鮮配制使用，不要長(zhǎng)期貯存。容器應(yīng)定期清洗，特別是盛水、緩沖液和混合溶液的瓶子，以除去底部的雜質(zhì)沉淀和可能生長(zhǎng)的微生物。

　　②配制流動(dòng)相用水需為純凈水或經(jīng)超聲過(guò)濾后的純化水，流動(dòng)相配制好后先用直徑為5cm，孔徑為0.45um的濾膜，通過(guò)沙芯過(guò)濾器的過(guò)濾，然后在超聲儀上超聲。

　　③不得將裝流動(dòng)相的容器直接放置與超聲儀內(nèi)，需放與篩網(wǎng)上進(jìn)行超聲。

　　3、六通閥的使用和維護(hù)注意事項(xiàng)：

　　①樣品溶液進(jìn)樣前必須用濾膜過(guò)濾，以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。

　　②轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯時(shí)不能太慢，更不能停留在中間位置，否則流動(dòng)相受阻，使泵內(nèi)壓力劇增，甚至超過(guò)泵的Zda壓力；再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí)，過(guò)高的壓力將使柱頭損壞。

　　③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中，每次色譜儀分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。通常可用水沖洗，或先用能溶解樣品的溶劑沖洗，再用水沖洗。

　　4、色譜柱柱壓升高的主要因素：

　　①泵的單向閥堵塞。

　　②色譜柱的入口篩板堵塞。

　　③吸濾頭堵塞。

　　④PEEK管接口處堵塞。

　　5、色譜柱柱壓不穩(wěn)的因素：

　　①液相色譜儀泵內(nèi)有空氣。

　　②泵密封墊損壞。

　　③溶劑中的氣泡。

　　④系統(tǒng)檢漏，找出漏點(diǎn)。

　　6、樣品峰保留時(shí)間漂移的主要因素：

　　①室內(nèi)溫度變化過(guò)大。

　　②流動(dòng)相成分發(fā)生變化。

　　③色譜儀色譜柱未平衡好。

　　④色譜儀泵中有氣泡。

　　⑤該流動(dòng)相是否適宜此樣品的檢測(cè)。

　　7、基線漂移的主要因素：

　　①柱溫波動(dòng)。

　　②流動(dòng)相不均勻。

　　③流通池被污染或有氣體。

　　④色譜儀檢測(cè)器出口阻塞。

　　⑤流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化。

　　⑥流動(dòng)相污染、變質(zhì)。

　　⑦使用循環(huán)溶劑。

　　8、色譜儀檢測(cè)器靈敏度不夠的主要因素：

　　①樣品進(jìn)樣量不足。

　　②波長(zhǎng)設(shè)置不正確。

　　③檢測(cè)器池窗污染。

　　④檢測(cè)池中有氣泡。

　　⑤電壓不穩(wěn)。

　　⑥流動(dòng)相流速不合適。

　　9、色譜柱的使用和維護(hù)注意事項(xiàng)：

　　①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩。

　　②應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/div> 上一篇 為了獲取可靠的測(cè)量數(shù)據(jù)，粘度計(jì)在進(jìn)行操作時(shí)需要注意些什么？ 下一篇 使用低溫恒溫槽時(shí)需要注意的細(xì)節(jié)